Certos tipos de amostras, como por exemplo, aquelas que contém detergente, podem formar emulsão com a adição solvente durante a extração dos óleos e graxas.

Uma terceira fase é formada entre o solvente e a amostra, a qual possui aparência turva ou leitosa como exibido na foto abaixo:

De acordo com a norma U.S. EPA Method 1664: “caso a emulsão formada seja maior do que um terço do volume da fase do solvente, o laboratório deve aplicar uma técnica para quebra de emulsão para completar a separação das fases”. Isto é relevante para todas as medições de óleo em água, as quais utilizam extração líquido-líquido, utilizando métodos como: infravermelho, gravimétrico ou UV.

Caso a emulsão não possa ser quebrada por nenhum dos procedimentos a seguir, o método de teste não apresentará resultados representativos para esta amostra. A melhor forma de reduzir ou quebrar estas emulsões depende da matriz da amostra.

A lista a seguir inclui algumas opções que podem ser uteis para reduzir suficiente a emulsão, para que uma medição valida seja realizada:

1. Deixar a amostra em “repouso”: O método mais fácil é permitir que a amostra permanecesse estática durante aproximadamente uma hora e verificar visualmente se a emulsão diminui. Agitar ou bater gentilmente o conteúdo dentro do funil de separação podem contribuir na aceleração da separação.
2. Acidificar a amostra: Se a emulsão é causada devido ao meio ser alcalino (sabões, detergentes ou surfactantes), então o pH deve ser diminuído até 2 utilizando ácido sulfúrico, H2SO4 ou ácido clorídrico – HCL (como recomendado no método de óleos e graxas, principalmente para preservação da amostra). Isto modificará a carga do surfactante, o qual não mais agirá como emulsificador.
3. Adicionar sal (NaCl): Caso seja de conhecimento que a amostra forma emulsão, sal pode ser adicionado antes da agitação, juntamente com o solvente. Se a intensão é quebrar uma emulsão já existente, o sal poderá ser agitado com a amostra. Provavelmente, o sal descerá até o fundo do funil como gotas da emulsão e esta fase desaparecendo formando camadas limpas particionadas. Sulfato de sódio também pode ser utilizado durante a agitação ou de forma mais agressiva como descrito a seguir.
4. Filtração através de Sulfato de Sódio: Pipete a maior quantidade de solvente/extrato possível em um recipiente limpo, sem arrastar nenhuma porção de água. Adicione 1 grama ou mais de sulfato de sódio anidro e agite vigorosamente com uma baqueta de vidro. O extrato não deve apresentar turbidez, porém pode haver coloração. Verta o solvente em um papel de filtro de 11cm No.40, para remoção do sulfato de sódio. Uma alternativa possível é realizar uma filtração direta do solvente com emulsão no papel de filtro contendo o sulfato de sódio.
5. Centrifugação: A centrifugação é um método muito eficiente para quebra de emulsão, porém nem todos os laboratórios possuem este equipamento.
6. Banho Ultrassônico: Insira o solvente/ emulsão em um banho ultrassônico com gelo.

Todos os métodos acima citados são utilizados com os analisadores portáteis por infravermelho da Spectro.

O modelo InfraCal TOG/TPH Analyzer permite medições de óleos, graxas e gorduras totais em água e solo, para diversas aplicações.